Morgan Ulrich | Andy Simon
À primeira vista, a Análise Mecânica Dinâmica parece simples. Aplica-se uma tensão ou uma deformação periódica e mede-se a resposta mecânica da amostra, incluindo a relação de fase. O resultado mostra a rigidez (módulo de armazenamento) e o amortecimento (módulo de perda).
No entanto, nem todos os fabricantes falam da mesma coisa quando dizem que os seus equipamentos fazem DMA. Alguns executam ensaios cíclicos e calculam depois o ângulo de fase entre a força e a deformação. Na prática, é um ensaio de fadiga com alguns cálculos extra. Os módulos de armazenamento e de perda e a tangente delta até parecem DMA. Mas não dão a informação sobre o material que tornou o DMA tão reconhecido. Esta abordagem simplista pode levar a medições e conclusões erradas.
Métodos de ensaio específicos para DMA integrados no equipamento
Um equipamento de DMA genuíno traz métodos de ensaio próprios, integrados no sistema. Os ensaios de DMA não seguem o processo dos ensaios mecânicos tradicionais. Têm muito mais etapas, como variações de temperatura e condicionamento térmico. Montar estes procedimentos com blocos convencionais é trabalhoso e propenso a erros. Pode ainda impedir a inclusão de elementos fundamentais do teste. Com métodos integrados, o utilizador define apenas os parâmetros básicos. Sem eles, é praticamente impossível obter a informação valiosa que o DMA proporciona.
Rampas de temperatura
A rampa de temperatura é o ensaio mais comum em DMA. Aquece ou arrefece o material a uma taxa constante e gradual, enquanto se aplica um movimento oscilatório. É um teste relativamente rápido e mostra como os módulos de armazenamento e de perda variam com a temperatura. Permite identificar transições do material, como a transição vítrea e a transição beta. Também ajuda a detetar contaminantes, modificadores de impacto e misturas (blends). A Figura 1 mostra uma rampa de temperatura aplicada a duas amostras de nylon reforçado com fibra de vidro.
Figura 1. Comparação do módulo de armazenamento em função da temperatura para duas amostras de nylon reforçado com fibra de vidro. A temperatura de deflexão sob carga (DTUL) é muito usada para avaliar a integridade mecânica de um polímero a temperaturas elevadas. Esta análise mostra, porém, que a DTUL pode induzir em erro, porque se baseia num único ponto. A rampa de temperatura em DMA dá o perfil térmico completo.
Varrimentos de deformação
Os varrimentos de deformação (strain sweeps) aumentam a amplitude por etapas e mantêm a frequência constante. Servem para determinar a região viscoelástica linear, através do gráfico do módulo de armazenamento em função da amplitude. Mostram também como o módulo muda com o aumento da deformação, o que importa sobretudo em materiais elastoméricos.
Varrimentos de frequência
Os varrimentos de frequência (frequency sweeps) aplicam oscilações sinusoidais a várias frequências. A temperatura e a amplitude de deformação ou de tensão ficam constantes. O ensaio mostra como a rigidez (módulo de armazenamento) e o amortecimento (módulo de perda, tan δ) variam com a frequência.
Sobreposição tempo-temperatura
A sobreposição tempo-temperatura (TTS) permite prever propriedades dos materiais em escalas de tempo muito longas, de meses a anos, ou muito curtas, com frequências de kHz a GHz ou superiores. Para isso, usa intervalos de tempo ou de frequência que são viáveis em laboratório. As propriedades dos materiais viscoelásticos dependem da temperatura. Por isso, mudar a temperatura permite simular períodos extremamente longos ou curtos.
Métodos e ferramentas para análise completa por DMA
Os ensaios de DMA exigem métodos diferentes dos ensaios de fadiga. Exigem também ferramentas de análise próprias. Um software de análise completo separa os dados superficiais ou demasiado simplificados dos resultados robustos. Sem as ferramentas certas, pode passar horas a analisar e ainda assim obter resultados pouco fiáveis.
Análise baseada em transformadas de Fourier
O DMA estuda como os materiais dependem do tempo e da temperatura. Por isso, os resultados têm de ser muito precisos na frequência (tempo) em análise. Qualquer distorção da forma de onda pode introduzir erros. As transformadas de Fourier permitem focar a frequência exata da condição de teste. Descartam as distorções e o ruído que comprometeriam os dados. Assim, os dados de DMA continuam fiáveis, mesmo com amplitudes de força e de deformação muito reduzidas.
Análise TTS
A TTS, já referida acima, é um dos modos de teste suportados, e o software deve facilitar a sua análise. Este modo é muito poderoso, mas pode ser complexo sem conhecimento técnico ou ferramentas intuitivas. O software TRIOS, por exemplo, inclui assistentes para gerar curvas-mestras. Permite assim analisar dados de TTS com rapidez.
Figura 2. Exemplo de uma curva mestra TTS.
Transição vítrea
A transição vítrea ocorre quando se aquece um polímero. O material passa de um estado rígido e quebradiço para um estado mais macio, semelhante à borracha, com propriedades mais viscosas. Costuma descrever-se como uma temperatura única, mas acontece ao longo de um intervalo de temperaturas. Pode avaliar-se de três formas: pelo pico do módulo de perda, pelo pico da tan delta ou pela análise do onset aplicada ao módulo de armazenamento. O software TRIOS tem ferramentas práticas para identificar e examinar a transição vítrea. Elimina assim erros de interpretação subjetiva por parte do operador.
Análise do onset
A análise do onset determina o valor de transições importantes. É o caso da transição vítrea, de outras relaxações secundárias associadas a movimentos moleculares específicos e de fases de cura. O método traça tangentes a partir dos dados adjacentes e projeta o ponto de início da transição. Os métodos manuais são muito subjetivos. Por isso, as ferramentas analíticas garantem uma análise do onset precisa e reprodutível.
Desempenho qualificado
Um DMA verdadeiro e fiável tem desempenho qualificado. Assim, os artefactos não influenciam os resultados. Esse desempenho abrange vários elementos.
Deformabilidade (compliance)
Mede a rigidez do sistema, que inclui a estrutura, as amarras e o sensor de carga. Assim, a deflexão do equipamento não distorce a medição do módulo. Mesmo pequenas deflexões podem causar um erro significativo.
Correção de fase
Ajusta os atrasos dos sensores e dos componentes eletrónicos, para medir com precisão a resposta real do material. Os sistemas eletrónicos modernos são muito rápidos e dão a impressão de resposta instantânea. Mesmo assim, a conversão dos sinais dos sensores para o processador digital demora microssegundos. Esse tempo pode introduzir erros de fase significativos. Por isso, deve ser corrigido para obter dados de DMA fiáveis.
Desempenho comprovado de fábrica
Todos os instrumentos ElectroForce equipados com o módulo de DMA passam por testes na fábrica. Os testes garantem que cumprem as especificações de desempenho definidas.
Um instrumento de DMA genuíno corrige os erros induzidos pelo próprio equipamento. Assim, as leituras refletem as propriedades da amostra e não artefactos do equipamento. Sem estas verificações, não se sabe se os resultados mostram o comportamento real do material ou apenas artefactos.
Controlador DMA adaptativo
Os ensaios de DMA medem amostras rapidamente numa vasta gama de amplitudes, frequências e temperaturas. Muitas vezes, tudo isto acontece numa única experiência. As respostas do material podem variar em várias ordens de grandeza. Por isso, os controladores PID tradicionais quase não servem para DMA. Exigem que a rigidez da amostra fique num intervalo bastante restrito para controlar bem. Um controlador adaptativo ajusta o equipamento às características da amostra, que mudam constantemente. O operador não precisa de intervir com frequência.
Para estes desafios, foi desenvolvido um controlador de movimento adaptativo baseado em FFT (Transformada Rápida de Fourier). O controlador adaptativo ElectroForce usa transformadas de Fourier para aplicar com precisão a tensão e a deformação na amostra, à frequência de ensaio pretendida. Funciona mesmo quando as propriedades da amostra mudam depressa.
Sem este controlo, a maioria dos testes de DMA obrigaria o operador a reajustar o sistema a cada mudança de condições. Ou obrigaria a criar tabelas de escalonamento de ganho (gain scheduling) para ensinar o equipamento a adaptar-se. Estes processos são complexos, trabalhosos e propensos a erros. Exigem muito tempo e especialização, e inviabilizam testes de DMA eficientes. Muitos testes seriam simplesmente impossíveis. Por isso, um sistema adaptativo baseado em FFT permite análises de DMA ao nível da investigação científica e torna os testes acessíveis a utilizadores de qualquer nível de experiência.
DMA fiável e verdadeiro
O DMA é uma ferramenta poderosa para compreender um material, comparar materiais e prever o seu desempenho na aplicação final. Para tirar partido da técnica, o equipamento deve ter capacidades reais de DMA e não apenas fazer cálculos de DMA. Essas capacidades incluem métodos de teste específicos, modelos de análise, desempenho qualificado e controladores adaptativos. Estes controladores lidam com variações rápidas nas propriedades do material. Um equipamento genuíno mede com precisão e fiabilidade. Quantifica e elimina ainda as fontes de erro do próprio equipamento. Sem isto, não há ensaio de DMA, apenas um ensaio de fadiga com cálculo do desfasamento de fase (phase lag).
Quer investigue a estrutura molecular de um novo material, quer avalie um protótipo, os dados de DMA reais são a fonte mais fiável para decidir com segurança. A gama ElectroForce da TA Instruments, de equipamentos de DMA de força elevada, assenta em mais de 60 anos de experiência em DMA. Foi concebida para apoiar os seus estudos de materiais.
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